大孔吸附樹脂種類;大孔吸附樹脂是一種具有大孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的高分子吸附劑,對水溶性化合物具有特殊的吸附作用,近年來大孔吸附樹脂已經(jīng)較為廣泛地使用于中藥及天然藥物的別離和純化傍邊?,F(xiàn)在國產(chǎn)的產(chǎn)品大孔樹脂大都含有必定量的有機(jī)殘留物,造成了經(jīng)大孔樹脂純化后的藥品的不安全性。為了樹立簡潔的大孔樹脂有機(jī)殘留物的檢測辦法和有用的大孔樹脂處理辦法,為科研和出產(chǎn)帶來便利,咱們進(jìn)行了以下研討。 選用氣相—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)斷定了九種大孔吸附樹脂的有機(jī)殘留物品種,其間甲苯、二乙苯和萘為九種大孔樹脂所共有,其它苯系物如二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯等也有檢出,但含量不高;別的,在三種樹脂中檢出了多種烴類,其間癸烷、十一烷和十二烷的含量高。 使用氣相色譜法和紫外光譜法在研討樹脂預(yù)處理辦法時發(fā)現(xiàn),溶劑和溫度是樹脂預(yù)處理過程中兩個關(guān)鍵的要素。在必定溫度下,大孔樹脂經(jīng)2倍樹脂柱體積(2BV)的5%NaOH溶液和3~5BV有機(jī)溶劑浸泡、洗脫后,已根本潔凈。本辦法工藝簡單、環(huán)境污染小、溶劑用量少、預(yù)處理時間短。此外,咱們發(fā)現(xiàn),當(dāng)洗脫液的紫外吸收值(λ=254nm)為0.2~0.4時,使用氣相色譜法檢測大孔樹脂中的有機(jī)殘留物已很少,這就闡明紫外吸收值的大小能夠在必定程度上反映有機(jī)殘留物的多少。提示咱們能夠用紫外的辦法監(jiān)測樹脂的有機(jī)殘留物。 樹立了氣相色譜法檢測大孔吸附樹脂和藥品中有機(jī)殘留物的辦法。本辦法操作便利、檢測靈敏,能夠在同一根色譜柱上在短時間內(nèi)測定一切需求檢測的十種有機(jī)殘留物的含量。 擬定了藥用大孔吸附樹脂的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):樹脂以干重計,規(guī)則苯不得大于2ppm,甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙苯、二乙烯苯、萘、癸烷、十一烷和十二烷不得大于20ppm。 關(guān)于大孔樹脂在中草藥別離、純化中的使用進(jìn)行了研討。梔子和貫葉金絲桃的首要有用成分別離是桅子營、藏紅花素及黃酮類化合物,使用大孔樹脂純化二者有用成分的研討還未見報導(dǎo)。咱們研討了13種大孔吸附樹脂對桅子中環(huán)烯迷菇普類化合物的吸附-勝能,其間吸附量較大的樹脂類型是:HPDIOO、AB一8、SP825和SPZO7。樹脂AB一8的別離度好。一起樹立了用樹脂AB一8別離純化桅子總普和桅子黃色素的工藝條件;一起還研討了9種大孔吸附樹脂對貫葉金絲桃中黃酮類化合物的吸附功能,其間比吸附量較大的樹脂類型是:HPDSOO、HPDIOO、AB一8和NKA一9。 此外,總結(jié)了大孔吸附樹脂的功能、品種、吸附原理及在醫(yī)藥工業(yè)中的研討使用狀況,要點對大孔吸附樹脂在中藥和天然產(chǎn)物有用成別離離純化中的研討進(jìn)展作了比較一具體的總述。大孔吸附樹脂技術(shù)作為一項別離純化的新技術(shù),既可除掉大量雜質(zhì),又可使有用部位富集,一起完結(jié)除雜和濃縮兩道工序,達(dá)到縮小劑量,提高中藥制劑的內(nèi)涵質(zhì)量的作用;還能夠削減產(chǎn)品的吸潮性,縮短出產(chǎn)周期,去除重金屬污染,有利于處理中藥提取別離中長期以來存在的諸多問題,大大加速中藥工業(yè)現(xiàn)代化開展的進(jìn)程,因此近十余年來逐漸被使用于中草藥化學(xué)成分的提取別離和中藥新藥的研發(fā)開發(fā)中。大孔吸附樹脂種類 本課題在中醫(yī)藥理論指導(dǎo)下,首先選用水提醇沉法提取丹參煎液中的酚酸類有用部位,并經(jīng)過紫外分光光度法進(jìn)行丹參酚酸類有用部位含量測定辦法學(xué)研討,確保工藝出產(chǎn)上的質(zhì)量監(jiān)控。以丹參酚酸含量為目標(biāo),經(jīng)過對徑高比、動態(tài)吸附量、上樣濃度、吸附流速及走漏曲線的調(diào)查,優(yōu)選吸附條件;以總固物中總酚酸含量為目標(biāo),經(jīng)過對洗脫溶劑品種、洗脫流速、洗脫曲線、洗脫溶劑體積的調(diào)查,優(yōu)選出洗脫條件;在斷定吸附條件、洗脫條件的基礎(chǔ)上,以則為目標(biāo),調(diào)查該工藝的重復(fù)性。別的,本課題還選用正交實驗法提取葛根煎液中的異總黃酮類有用部位,并以葛根素含量為目標(biāo),優(yōu)選出吸附條件;以總固物中異總黃酮含量為目標(biāo),優(yōu)選出洗脫條件;在斷定吸附條件、洗脫條件的基礎(chǔ)上,以則為目標(biāo),調(diào)查該工藝的重復(fù)性。經(jīng)過對大孔吸附樹脂富集純化丹參中酚酸類有用部位及葛根中異總黃酮類有用部位工藝條件與參數(shù)的調(diào)查,探索出丹參中酚酸類有用部位、葛根中異總黃酮類有用部位純化工藝辦法及流程,為研發(fā)合適工業(yè)大出產(chǎn)的中藥新藥供給合理可行的工藝研討并供給一種戰(zhàn)勝中藥新藥開發(fā)研討中制備工藝低水平重復(fù)的技術(shù)。